基于Box-Behnken设计-响应面法的黄萸肾舒颗粒闪式提取工艺研究

李丹; 万蒞; 李炜; 贺思洁

doi:10.7619/jcmp.20242825

基于Box-Behnken设计-响应面法的黄萸肾舒颗粒闪式提取工艺研究

湖北省妇幼保健院药学部, 湖北武汉, 430070

详细信息

通讯作者:
万蒞

中图分类号: R944.2;R319;R283.6
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出版历程
- 收稿日期: 2024-07-02
- 修回日期: 2024-09-05
- 刊出日期: 2024-12-27

Flash extraction process of Huangyu Shenshu Granules based on Box-Behnken design-response surface methodology

Department of Pharmacy, Maternity and Child Healthcare Hospital of Hubei Province, Wuhan, Hubei, 430070

摘要

摘要:
目的
基于Box-Behnken设计-响应面法优化黄萸肾舒颗粒的闪式提取工艺。
方法
以莫诺苷和马钱苷的提取量及干膏得率作为考察指标，选取转速、液固比和提取时间作为考察因素。在前期试验基础上，结合Box-Behnken设计-响应面法，对黄萸肾舒颗粒的闪式提取工艺进行研究和优化。
结果
黄萸肾舒颗粒闪式提取的最佳工艺条件是以水作为提取溶剂，转速4 560 r/min, 液固比23 mL/g, 提取时间85 s。
结论
基于Box-Behnken设计-响应面法建立的闪式提取工艺具有快速、高效的特点，适用于黄萸肾舒颗粒的后续产业化开发。
- 黄萸肾舒颗粒 /
- Box-Behnken设计 /
- 响应面法 /
- 闪式提取 /
- 液固比 /
- 莫诺苷 /
- 马钱苷
Abstract:
Objective
To optimize the flash extraction process of Huangyu Shenshu Granules based on Box-Behnken design-response surface methodology.
Methods
The extraction yields of morroniside and loganin, as well as the yield of dry extract, were used as evaluation indices. The rotation speed, liquid-solid ratio, and extraction time were selected as the investigation factors. Based on preliminary experiments, combined with Box-Behnken design-response surface methodology, the flash extraction process of Huangyu Shenshu Granules was studied and optimized.
Results
The optimal condition for the flash extraction of Huangyu Shenshu Granules were taking water as the extraction solvent, with a rotation speed of 4, 560 r/min, a liquid-solid ratio of 23 mL/g, and an extraction time of 85 s.
Conclusion
The flash extraction process established based on Box-Behnken design-response surface methodology is rapid and efficient, and suitable for the subsequent industrialization development of Huangyu Shenshu Granules.
- Huangyu Shenshu Granules /
- Box-Behnken design /
- response surface methodology /
- flash extraction /
- liquid-solid ratio /
- morroniside /
- loganin

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图 1 不同样品的HPLC色谱图

A: 混合对照品; B: 供试品; C: 阴性样品; D: 空白样品。

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图 2 转速-液固比的等高线图和响应面图

A: 等高线图; B: 响应面图。

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图 3 转速-提取时间的等高线图和响应面图

A: 等高线图; B: 响应面图。

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图 4 液固比-提取时间的等高线图和响应面图

A: 等高线图; B: 响应面图。

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表 1 响应面实验设计方案

因素水平	考察因素
因素水平	A/(r/min)	B/(mL/g)	C/s
-1	4 000	15	60
0	5 000	20	90
1	6 000	25	120
考察因素中, A表示转速, B表示液固比, C表示提取时间; 因素水平中, -1表示低水平, 0表示中水平, 1表示高水平。

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表 2 闪式提取工艺响应面实验结果

试验号	水平			综合评分
试验号	A	B	C	实验值	理论值
1	0	0	0	85.13	85.57
2	0	1	1	82.43	82.71
3	0	0	0	85.87	85.57
4	0	0	0	86.19	85.57
5	1	0	-1	82.17	82.55
6	1	-1	0	82.65	82.56
7	1	1	0	84.44	84.02
8	0	-1	1	81.47	81.43
9	1	0	1	83.17	83.30
10	-1	1	0	80.27	80.36
11	0	1	-1	81.92	81.95
12	0	0	0	85.55	85.57
13	-1	0	-1	79.21	79.09
14	0	-1	-1	80.99	80.70
15	-1	0	1	80.20	79.83
16	-1	-1	0	78.88	79.30
17	0	0	0	85.10	85.57
A: 转速; B: 液固比; C: 提取时间。与应用中A、B、C的水平数据中, -1表示低水平, 0表示中水平, 1表示高水平。

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表 3 回归模型方差分析结果

方差来源	平方和	自由度	均方和	F	P	显著性
模型	87.864 3	9	9.762 6	39.560 2	< 0.000 1	极显著
A	24.053 2	1	24.056 4	97.452 4	< 0.000 1	极显著
B	3.213 4	1	3.213 5	13.026 7	0.008 6	极显著
C	1.110 5	1	1.110 3	4.510 5	0.071 6	不显著
AB	0.040 3	1	0.040 4	0.162 1	0.699 2	不显著
AC	0.000 4	1	0.000 2	0.000 1	0.992 2	不显著
BC	0.000 2	1	0.000 2	0.000 9	0.976 8	不显著
A²	21.530 3	1	21.530 5	87.270 5	< 0.000 1	极显著
B²	12.842 3	1	12.841 2	52.050 4	0.000 2	极显著
C²	18.910 7	1	18.910 5	76.622 4	< 0.000 1	极显著
残差	1.733 5	7	0.246 8
失拟项	0.838 3	3	0.279 3	1.260 4	0.401 1	不显著
误差	0.889 3	4	0.222 3
总离差	89.595 6	16
模型的确定系数为0.980 7, 调整系数为0.955 9。

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表 4 3批小试验证试验结果

试验号	干膏得率/%	莫诺苷、马钱苷提取量/mg	综合评分	平均综合评分
1	25.30	387.36	86.06	85.72
2	25.18	387.45	85.78
3	24.99	387.69	85.33

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